оргнаукспор v. n+1 (21+)

[Hedgehog]

Я тут, наслушавшись наших старых аналитиков о крутости советских мерок и советского ОТК, пользовался советскими мерными колбами для подготовки растворов на электрохимию и фотоэлектрохимию. Результаты оказались многообещающими, мы уже начали писать статью. А потом, когда я вылил из этой мерной колбы раствор в стакан, и в стакане жидкость заняла не 100 кубов, а 70 - решил проверить. В итоге, все 6 мерных колб после пикнометрической проверки (всё как положено, вода 4С, весы до 4-го знака) показали от 90 до (!!!!) 70 мл.

Что-то тут не то. Что - не знаю. Но как-то уж чересчур.

[IB]

Способность сверхконцентрации усилий на узких направлениях - это была, конечно, главная сила советской системы. И главная же её слабость, потому что решить так можно не все проблемы. Войну выиграть - можно. Бомбу сделать - тоже. Человека в космос запустить - да пожалуйста. А вот в остальном что-то пошло не так.

А если взглянуть просто на результаты ? На практике СССР была второй экономикой мира в 60-ых, стартуя тридцать лет до этого с весьма низкой точки. ВВП на душу населения где-то 0.5 от уровня США. Что-то пошло не так в конце 70-ых, 80-ых.
P.S. Корпорации обычно куда более "тоталитарны" в плане экономических решений чем СССР, а планирование зачастую тоже более жёсткое. Масштабы некоторых гигантов превышают экономики иных стран. И ничего - процветают же (правда в значительной мере из-за того, что имеют политические рычаги, а не из-за высокой эффективности. Но всё же - составляющие хребта современной кап. экономики).

[IB]

Куда модератор смотрит вообще ? Одна политота. Забанить всех ))

[Jokermaniak]

Я тут, наслушавшись наших старых аналитиков о крутости советских мерок и советского ОТК, пользовался советскими мерными колбами для подготовки растворов на электрохимию и фотоэлектрохимию. Результаты оказались многообещающими, мы уже начали писать статью. А потом, когда я вылил из этой мерной колбы раствор в стакан, и в стакане жидкость заняла не 100 кубов, а 70 - решил проверить. В итоге, все 6 мерных колб после пикнометрической проверки (всё как положено, вода 4С, весы до 4-го знака) показали от 90 до (!!!!) 70 мл.

Что-то тут не то. Что - не знаю. Но как-то уж чересчур.

Чересчур. До этого я тоже пользовался советскими мерками, и всё было более-менее нормально. Например, такие же, но без шлифа показывали расхождение в пределах процента-двух. Поэтому я и не ожидал подвоха. А эти шесть колю из одной коробки, и, очевидно, из одной партии. Но с отметкой ОТК, как положено. Видимо, у них горел какой-нибудь план по выпуску, и они решили толкнуть брака, чтобы цифирь выправить...

Вопрос в том, почему для того, чтобы не нарваться на брак, надо самому проверять каждую мерную колбу.

Кстати, вот мерные колбы советские на 1 мл поголовно врут, я десяток проверил - погрешность не меньше 50%.

[Iskander]

То есть говеные приборы лучше хороших потому, что их можно доработать напильником? Вы хоть вдумайтесь в то, что написали...

Я могу адаптировать под свои потребности много чего, было время, и чиллер своими руками собирал, и фотореактор, и советские роторы до ума доводил. Вот только немецкое оборудование готово к работе - установил и пользуйся, а с советским трахайся и трахайся. Я, химик, не хочу тратить своё рабочее время на то, чтобы за исправлять чужие косяки - меня не для этого на работу брали, и гранты я не под это получаю.

Они лучше только тем, что если есть выбор между "взять их и работать сейчас" и "ждать месяц пока приедет немецкое стекло", то я предпочитаю первое. Особенно, если второго варианта нет и не предвидится.

И что это за завод советский, который хорошее стекло выпускал? ПК? ДГ? Клин? Васильевский завод? (У васильевского была одна прикольная фича - они выпускали моллекс-шлифы, причем по цене обычных, но у них были большие проблемы с проваркой, из-за чего спаи с этими шлифами очень быстро дохли)

Можно и на китайском работать. Я одно время, например, работал с круглодонками, кустарно передутыми из плоскодонок. Только зачем, если есть хорошее немецкое, чешское, американское? Из искандерного патриотизма? Если Вы считаете, что патриотизм - это молча жрать ***** только потому, что там написано "Сделано в СССР" - жрите его сами, другим не предлагайте.

Я работал с тем, что было под рукой, не вчитываясь в марки заводов-изготовителей. Надо было - "лечил звёздочки", притирал шлифы и так далее. Ставил до 50 оргсинтезов (с обработкой и выделением продуктов колонкой) в неделю в пенициллинках, когда прорабатывал соотношения для реакции. А на всяких засранцев камлающих на буржуйскую марку на стекле и при этом ничего не делающих неделями я в своё время уже насмотрелся.

Вы тоже не смогли, Вам гордиться здесь нечему.

Да ладно. Вам просто не дано это понять. Можете не пытаться и продолжать гордо надувать щёки и охаивать всё вокруг. А я продолжу формировать основу седьмого технологического уклада.

[Jokermaniak]

А я продолжу формировать основу седьмого технологического уклада.

Пишите прямо - пилить бабки под красивые лозунги о патриотизме...

Я работал с тем, что было под рукой, не вчитываясь в марки заводов-изготовителей. Надо было - "лечил звёздочки", притирал шлифы и так далее. Ставил до 50 оргсинтезов (с обработкой и выделением продуктов колонкой) в неделю в пенициллинках, когда прорабатывал соотношения для реакции.

По 10 хроматографических колонок в день? Врите, да не завирайтесь. Колонка только эквилибрируется полчаса... Вы просто пропускание через силикагель делали, скорее всего. Дак таких можно и по 20 на дню делать, лишь бы колонок хватило...

По пять колонок в день, если не мыть посуду, и я делал. Но чисто технически нанести сорбент, эквилибрировать колонку, ровно нанести, и элюировать в оптимальном режиме - это самый минимум полтора часа.

А если взглянуть просто на результаты ? На практике СССР была второй экономикой мира в 60-ых, стартуя тридцать лет до этого с весьма низкой точки. ВВП на душу населения где-то 0.5 от уровня США. Что-то пошло не так в конце 70-ых, 80-ых.

1)Спасибо Хрущеву, он за короткий срок поднял почти с нуля микроэлектронику, станкостроение, радиолокацию. Ракетостроение, кстати, тоже сильно продвинул. Правда, сельское хозяйство угробил... А потом его скинула вся эта красная мразь, и вместо него сели сиськи-масиськи.

В этом одно из недостатков диктатуры - даже самый умный и продвинутый руководитель не может хорошо делать всё. Поэтому даже если часть сделает хорошо, где-то обязательно налажает. Примеров масса. У нас особенно распространен случай, когда во внешней политике руководитель разбирается хорошо, а во внутренней политике и экономике плохо...

2)ВВП в 0.5 от США считалось по советскому курсу рубля, к действительности не имевшему отношения. По паритетной стоимости это не 0.5, а 0.1-0.075. Да и этих 0.1 советские граждане не видели.

Разница между совком и цивилизованными странами в отношении к своим гражданам. В цивилизованных странах предпочитают тратить больше денег на благосостояние граждан, а в совке - на пропаганду и исполнительную власть. Внешний результат один и тот же - власть держится. Только вот из совка валят все, кто только смог, а в совок валят единицы.

[Jokermaniak]

Что-то действительно политики многовато. Конкретный химический вопрос:

Коллеги-органики, вот скажите - реально делать по 10 хроматографических колонок в день, от начала до конца, включая:

-набивку
-эквилибрирование
-нанесение
-элюирование с фракционированием
-анализ фракций

Если можно, с соображениями по таймингу.

Спасибо.

[chaus]

Приборы морально устаревают быстрее, чем физически, прибор должен работать 10-15 лет с гарантией, а дальше - как получится, и закладывать большую избыточную прочность - экономически невыгодно. И мерить качество прибора сроком его работы - смешно. Качество прибора определяется его функциональностью и эргономикой.

Советский ИКС-29 до сих пор работает и при этом работает лучше (безотказнее и воспроизводимее), чем его отечественные/импортные аналоги с Фурье-преобразованием. Вот именно это и есть качество. А "эргономика" -- это как раз знаменитые патенты Apple/Samsung на телефон со скруглёнными углами, в общем, это привязывание бантиков на задницу.

когда я вылил из этой мерной колбы раствор в стакан, и в стакане жидкость заняла не 100 кубов, а 70 - решил проверить. В итоге, все 6 мерных колб после пикнометрической проверки (всё как положено, вода 4С, весы до 4-го знака) показали от 90 до (!!!!) 70 мл. Понятно, почему у нас результаты почти в полтора раза поднялись! Хорошо, что не успели в редакцию отправить - позору бы было...

А когда я решил проверить советскую мерочку на 1 мл, туда влезло почти 3 грамма воды. Охренительная точность...

То есть Вы утверждаете, что Вы не можете визуально отличить колбу на 70 мл от колбы на 100 мл и пикнометр на 1 мл от пикнометра на 3 мл?

[IB]

По 10 хроматографических колонок в день? Врите, да не завирайтесь. Колонка только эквилибрируется полчаса... Вы просто пропускание через силикагель делали, скорее всего. Дак таких можно и по 20 на дню делать, лишь бы колонок хватило...

.
Flash-хроматография делается за 15 минут. Если разница в Rf позволяет (~ 0.3) то результат будет удовлетворительным. На всё про всё - вместе с подготовкой колонки и ТСХ, при условии, что всё в наличии уходит час (при быстрой хорошо поставленной работе, конечно). Лимитирующая стадия - выпаривание растворителя, для больших разделений время будет существенно дольше. На практике для flash никто не ожидает по пол-часа для достижения равновесия - это нормальный практический подход, достижение равновесия важно в первую очередь для высокой повторяемости. Но даже если бы и нужно было ожидать - то процесс вполне параллелизируется. Т.е. сделать 10 небольших однотипных flash-eй реально, хоть и трудоёмко, конечно. Я делал три больших однотипных в день, но они были реально большими и я не занимался обустройством параллелизации.
Не стоит кричать сходу, что кто-то врёт - это моветон.

[Jokermaniak]

То есть Вы утверждаете, что Вы не можете визуально отличить колбу на 70 мл от колбы на 100 мл и пикнометр на 1 мл от пикнометра на 3 мл?

Да, не могу. По крайней мере, я не буду это утверждать, не проверив точно.

А вот эти ОТКшники, видимо, решили, что измерять ничего не надо, а надо на глаз приемку проводить. Очень характерный для совка подход.

Flash-хроматография делается за 15 минут...

То, что Вы описали - это не колонка, а пропускание через силикагель, которое ныне называется модным словом flash. Колонка предполагает эквилибрирование и элюирование с оптимальной скоростью.

[IB]

Что-то действительно политики многовато. Конкретный химический вопрос:

Коллеги-органики, вот скажите - реально делать по 10 хроматографических колонок в день, от начала до конца, включая:

-набивку
-эквилибрирование
-нанесение
-элюирование с фракционированием
-анализ фракций

Если можно, с соображениями по таймингу.

Спасибо.

Для Flash:
- "Набивка": засыпание силикагеля и песочка - 1 мин.
- "Эквилибрирование" - по сути нет. Процесс представляет из себя пропускание элюента под небольшим давлением, пока сорбент не остынет. Обычно хватает 5 объёмов, если растворитель не очень полярен. По времени даже с учётом приготовления элюента - 10 мин.
- "Нанесение" : неаккуратное - 1-2 мин. Аккуратное или специфическое - до 5 мин.
- "Элюирование": обычно до 15 мин.
- Анализ фракций: TCX для собранных проб на одной большой пластине, до 10 мин на всё.
- Упаривание растворителей + приготовление анализов: лимитирующая стадия. Может занимать от 15 мин до часа и более в зависимости от масштабов. При параллельной работе может перекрываться с некоторыми другими операциями по подготовке последующих колонок.
- Очистка колонки и подготовка к следующему циклу: 5 мин.
- Мойка приёмников (ополаскивание): 5-10 мин

[Jokermaniak]

А "эргономика" -- это как раз знаменитые патенты Apple/Samsung на телефон со скруглёнными углами, в общем, это привязывание бантиков на задницу.

Эргономика рабочего инструмента - это экономия времени и сил работника. А подход про "бантики" - типичное совковое наплевательское отношение к человеческому труду...

[IB]

То, что Вы описали - это не колонка, а пропускание через силикагель, которое ныне называется модным словом flash. Колонка предполагает эквилибрирование и элюирование с оптимальной скоростью.

Так синтетики и делят обычно - по качеству разделения не намного хуже классической колонки. Бывает что и лучше. Почитайте, что такое flash-хроматография на досуге.

[chaus]

А вот эти ОТКшники, видимо, решили, что измерять ничего не надо, а надо на глаз приемку проводить. Очень характерный для совка подход.

Не характерный, но возможный. Как в СССР, так и на Западе и на Востоке, как тогда, так и сейчас. Такой подход возможен и на стеклозаводе, и в лаборатории. Одни нанесли не ту маркировку, другие забыли прокалибровать колбу перед использованием в лаборатории.

Вообще, я часто слышу от аналитиков, и иногда от органиков (этот вид в нашей местности редок) мнение об исключительном качестве советского стекла, причём мнение тем более восторженное, чем моложе его автор. Иногда это распространяется на всё старое стекло. ("Вот в такой-то лабе есть советский бунзен 70-х годов, о-о-о!!! А это всё теперешнее...") Как научный работник, даю этому феномену простое объяснение: негодная посуда побилась/полопалась, из старой осталась только самая качественная; а современная идёт вся вперемешку. Приходится просвещать молодёжь об этом очевидном факторе, влияющем на результат эксперимента.

[Jokermaniak]

Для Flash:
- "Набивка": засыпание силикагеля и песочка - 1 мин.
- "Эквилибрирование" - по сути нет. Процесс представляет из себя пропускание элюента под небольшим давлением, пока сорбент не остынет. Обычно хватает 5 объёмов, если растворитель не очень полярен. По времени даже с учётом приготовления элюента - 10 мин.
- "Нанесение" : неаккуратное - 1-2 мин. Аккуратное или специфическое - до 5 мин.
- "Элюирование": обычно до 15 мин.
- Анализ фракций: TCX для собранных проб на одной большой пластине, до 10 мин на всё.
- Упаривание растворителей + приготовление анализов: лимитирующая стадия. Может занимать от 15 мин до часа и более в зависимости от масштабов. При параллельной работе может перекрываться с некоторыми другими операциями по подготовке последующих колонок.
- Очистка колонки и подготовка к следующему циклу: 5 мин.
- Мойка приёмников (ополаскивание): 5-10 мин

Даже здесь есть вопросы:

-Элюирование 15 минут - это, если пересчитать с Ваших же слов, около 7 объемов колонки. Маловато, подходит только для совсем тепличных случаев, тобишь именно для пропускания через силикагель.
-Анализ фракций - поясните, сколько этих фракций? У меня с колонки выходит обычно 50-70 пробирок\пенициллюшек, на какую пластинку это можно уместить. Плюс, нанесение на ТСХ.
-У Вас даже по самому-самому минимуму вышло больше часа. И это на флешку. А сколько уходит на полноценную колонку?

[IB]

1)Спасибо Хрущеву, он за короткий срок поднял почти с нуля микроэлектронику, станкостроение, радиолокацию. Ракетостроение, кстати, тоже сильно продвинул. Правда, сельское хозяйство угробил... А потом его скинула вся эта красная мразь, и вместо него сели сиськи-масиськи.

Крайне спорное утверждение - ибо первая ЭВМ СССР и континентальной Европе появилось в 48 и до середины 50-ых СССР был среди лидеров компьютеростроения. Потом отстали.

В этом одно из недостатков диктатуры - даже самый умный и продвинутый руководитель не может хорошо делать всё. Поэтому даже если часть сделает хорошо, где-то обязательно налажает. Примеров масса. У нас особенно распространен случай, когда во внешней политике руководитель разбирается хорошо, а во внутренней политике и экономике плохо....

СССР не была единоличной диктатурой, если Вам уж нравится это слово, даже при Сталине, пусть по некоторым параметрам и приближалась к такой модели. Ну а на счёт эффективности коллективных "диктатур" - то скажите это менеджменту корпораций. Там тоже политбюро, только зачастую ещё более костное будет.

2)ВВП в 0.5 от США считалось по советскому курсу рубля, к действительности не имевшему отношения. По паритетной стоимости это не 0.5, а 0.1-0.075. Да и этих 0.1 советские граждане не видели. Разница между совком и цивилизованными странами в отношении к своим гражданам. В цивилизованных странах предпочитают тратить больше денег на благосостояние граждан, а в совке - на пропаганду и исполнительную власть. Внешний результат один и тот же - власть держится. Только вот из совка валят все, кто только смог, а в совок валят единицы.

Обменный курс не играет никакой роли для определения экономического потенциала. Для этого есть паритет покупательной способности. 0.5 это по данным ЦРУ-шного World Factbook.
А вот касательно миграции обменный курс (который Вы неверно назвали паритетным) как раз таки очень влияет, кто куда валит.

[Jokermaniak]

То, что Вы описали - это не колонка, а пропускание через силикагель, которое ныне называется модным словом flash. Колонка предполагает эквилибрирование и элюирование с оптимальной скоростью.

Так синтетики и делят обычно - по качеству разделения не намного хуже классической колонки. Бывает что и лучше. Почитайте, что такое flash-хроматография на досуге.

Речь шла про колонку, а не про флешку. Флешек я и сам делал десяток в день. Правда, у меня таких простых реакционных смесей уже давно не было. Вот как-то было пять полноценных колонок за день...

Флешки превалируют там, где одна из задач синтеза - облегчить выделение, т.е. в прикладных исследованиях с прицелом на технологию. А в фундаментальной области приоритеты другие, и флешка там - редкая удача. Впрочем, пытаться объяснить прикладникам, что бывает другая химия, не такая, как у них, бесполезно.

[kika]

Сабж мне очень напоминает мою бабушку - она постоянно рассказывает (пользуясь тем, что при коммунизме я максимум пешком под стол ходил), что при коммунизме было лучше, люди жили сыто, богато и душевно...
В чём же душевность, я так и не понял - наверное в том, что половина населения была готова почти на всё ради импортного магнитофона или хороших чулок.

Это Вы серьезно?!
Да вспомните комедию Гайдая, где этот импортный магнитафон (пардон, ашшшш три) высмеивается.
Не могу привести железных аргументов, но с Вашей бабушкой я согласна - жилось спокойнее, без решеток на первых этажах и без охраны при школьных дверях...
И суть была порой не в приборах, а в таланте людей, которые могли отечественные приборы приспособить, присобачить, и даже перемодернизировать.
Может, без избыточной душевности это было бы невозможно.

[ Post made via Android ]

[Jokermaniak]

Обменный курс не играет никакой роли для определения экономического потенциала. Для этого есть паритет покупательной способности. 0.5 это по данным ЦРУ-шного World Factbook.
А вот касательно миграции обменный курс (который Вы неверно назвали паритетным) как раз таки очень влияет, кто куда валит.

Обменного курса у советского рубля не было, ибо он не был свободно конвертируемой валютой. Так что насчет неверно - сами бы сначала что-нибудь почитали. А то обменный курс с учетным путаете...

[IB]

Даже здесь есть вопросы:
-Элюирование 15 минут - это, если пересчитать с Ваших же слов, около 7 объемов колонки. Маловато, подходит только для совсем тепличных случаев, тобишь именно для пропускания через силикагель.
-Анализ фракций - поясните, сколько этих фракций? У меня с колонки выходит обычно 50-70 пробирок\пенициллюшек, на какую пластинку это можно уместить. Плюс, нанесение на ТСХ.
-У Вас даже по самому-самому минимуму вышло больше часа. И это на флешку. А сколько уходит на полноценную колонку?

Still, Kahn, Mitra, J. Org. Chem., Vol. 43, No. 14, 1978, классика:

Code: Select all

Although its resolution is only moderate (LRf L 0.15), the system is extremely inexpensive to set up
and operate and allows separations of samples weighing 0.01-10.0 g in 10-15 min.


50-70 пробирок для синтетика это нонсенс, поскольку известен приблизительный лимит деления по Rf. Речь идёт максимум о 20-25 приёмниках, обычно меньше, где-то 15. Умещается на 20х20 пластину без проблем.
Классические древние колонки синтетики обычно не делают, ибо долго, а результат обычно того не стоит. Хорошие разделения можно добиться при уменьшении размера зерна силикагеля, а следовательно при увеличении давления. Т.е. препаративный MPLC рулит в таком случае и работает куда лучше.